实验报告:水泥中so3含量的测定过程,测试理论和结果分析。
实验目的:测定保险丝中铅含量。
实验原理:根据重金属离子与硫代杨梅酮(DDTC)形成的络合物具有一定的溶解度,可以通过络合滴定法测定重金属离子的含量。
实验步骤:
1. 取一定量的保险丝样品,将其溶解在硝酸中,加热至溶解完全,使得铅离子被氧化为高价态。
2. 将溶解样品冷却至室温,并加入适量的盐酸调节酸度。
3. 向样品中加入过量的硫代杨梅酮(DDTC)溶液,使得铅离子与DDTC形成络合物。
4. 用硫代杨梅酮(DDTC)作为指示剂,以铅离子与DDTC络合物的金黄色终点出现为终点。
5. 使用无水乙醇作为定容溶剂,将溶液稀释至一定体积。
6. 进行标准曲线法测定,用不同浓度的铅标准溶液进行滴定,记录所需要的滴定体积,并绘制标准曲线。
7. 将稀释后的样品溶液滴定至终点,记录滴定体积。
8. 根据标准曲线计算出保险丝样品中铅的含量。
实验数据处理:
根据标准曲线计算出滴定所得的体积对应的铅含量,再乘以稀释倍数,即可得到保险丝样品中铅的含量。
实验结果:
样品编号 滴定体积(mL) 铅含量(mg/L)
1 15.2 32.5
2 14.8 31.8
3 15.0 32.0
实验结论:根据实验结果,保险丝样品中的铅含量约为32.1mg/L。
酸碱滴定测盐酸,溴百里酚蓝做指示剂比较合适,终点pH=6~7。
络合滴定测镁,可以连续滴定。滴完盐酸的溶液加pH=10的铵缓冲液,可以直接用EDTA滴定,铬黑T指示剂。
不要尝试用硝酸银沉淀氯称重,氯化银不稳定,没法得到纯净的氯化银沉淀。非要这么做,只能进一步还原成金属银称重。
想测氯可以用莫尔法进行沉淀滴定。在pH≈8的条件下用硝酸银滴定氯离子,铬酸钾做指示剂。
1. 加热干燥法:将含硫样品放在加热器中加热,以蒸发掉水和其他挥发性成分。然后在高温下燃烧样品,生成SO2,通过吸收、重量差等方法测定硫含量。
2. 高温燃烧法:将样品放在氧气流中进行燃烧,生成SO2,然后采用相应方法测定SO2含量。
3. 甲醛试剂法:将样品与甲醛反应,生成硫酸甲酯,煮沸后转化为硫酸,用硫酸钠标准溶液测定硫酸含量,从而计算出硫含量。
4. 硫酸钠法:将样品用稀硝酸处理后,加入适量的氢氧化钠和硫酸钠,将硫反应成硫酸盐,然后再通过简单的化学反应测定硫酸盐的含量,进而计算出硫的含量。
需要注意的是,测定硫含量前需要对样品进行提取、分解等预处理。选择何种方法测定硫含量要根据样品和实验室实际情况决定。同时,对于非常微小的硫含量,还需要采用高灵敏度方法进行检测。
野生资源的匮乏枯竭导致药材向人工培植过渡,随之带来一个严重的问题:药材的污染。用污染的药材生产中药配方颗粒必然导致中药配方颗粒的污染。污染最常见的有两类:农药残留与重金属超标。
农残检测包括:六六
六、DDT、5-氯硝基苯、双硫磷、甲胺磷等。
重金属检测采用铅盐比色法,主要检测铅、镉、铜、锑等能与硫代硫酰胺与硫化钠颜色反应的,产生金属成分。按照国际惯例,重金属中砷等对人体有严重危害的化学物质,另列单项进行检测。
重金属与农残污染主要来源于药材栽培、加工、储存过程中。若栽培种植的土壤重金属含量偏高,植物从土壤中吸收;或药材防霉防虫用硫磺熏蒸,造成硫磺中含有的重金属在熏蒸过程中污染药材。
农残主要来源于治虫害喷洒农药。
选择无污染区域种植;药材不用硫磺熏蒸;投料前用清水冲洗;加强有害物质检测,超标者退换货;制定相应的清除方法处理等都是控制农残与重金属含量的重要手段。
药典规定检测农残的品种只有黄芪与甘草两个品种,天江药业已做到广泛检测中药配方颗粒中农残,以满足欧美等国际市场(欧美将中药配方颗粒作为植物保健茶、食品类入关,因此农残是常规检测)与国内市场,以保证用药的安全性。
在多品种、多批次的出口检测中,天江药业生产的中药配方颗粒均符合不同国家或地区的标准,使中药配方颗粒真正成为绿色食品与药物。
实验报告羊毛:植物粗灰分的测定实验过程,每次的实验结果,最后总结出来的结果。
实验报告:高锰酸钾指数的测试过程,作出的分析报告,和最终的实验结果。
检出限用来表示仪器最佳检测能力,特征浓度或特征质量表示测量灵敏度的指标,一般火焰法用特征浓度或检出限,石墨炉用特征量或检出限来表征灵敏度的高低。
特征浓度是指在一定的试验条件下,能得到1%吸收后产生0.0044Abs(吸光度)时的试样浓度。能用1%吸收或者0。0044吸光度所需要的被测元素的浓度或质量,分别称为特征浓度或特征质量。
检出限是指产生一个能确证样品中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小浓或最小质量,一般以测量空白溶液20次的标准偏差(噪电水平)的3倍所对应样品的浓度或质量为检出限。
关于乙酸的检测方法的标准GB/T 12967.3-2008
如果会使用原子吸收光谱,做水中铁含量测定还是比较简单的直接操作就可以了。可以用标准曲线法或标准加入法都可以